La pulizia delle termocoppie in metalli preziosi è un passo preliminare fondamentale per garantire il successo della ricottura. Una pulizia incompleta può portare alla segregazione dei componenti, alla contaminazione della superficie o a potenziali anomali durante la ricottura ad alta-temperatura, causando direttamente il fallimento della ricottura. Pertanto, è necessario utilizzare un processo combinato di "lavaggio con acido + lavaggio con borace" per rimuovere sistematicamente la materia organica, gli ossidi e le impurità insolubili, e ciò deve essere fatto in conformità con procedure operative standardizzate per prevenire efficacemente il fallimento della ricottura.
I. Perché la pulizia incompleta porta al fallimento della ricottura
La pulizia è una preparazione necessaria prima della ricottura e la sua qualità influisce direttamente sull'effetto della ricottura:
La materia organica residua (come olio, polvere) carbonizza ad alte temperature, formando canali conduttivi localizzati e influenzando l'uniformità delle proprietà termoelettriche.
Gli ossidi metallici non rimossi reagiscono con i metalli preziosi durante la ricottura per formare eutettici a basso-punto di fusione-, causando l'annerimento o la fusione della superficie.
Le impurità insolubili (come ferro e rame) contaminano il reticolo cristallino, alterando le proprietà termoelettriche e portando a un potenziale eccessivo e non uniforme.
Gli studi hanno dimostrato che le termocoppie di tipo S- che non sono state adeguatamente pulite possono mostrare un potenziale termoelettrico inferiore di 5-10 μV dopo la ricottura, influenzando gravemente i risultati della calibrazione.
II. Procedura di pulizia standard: metodo in due-fasi per garantire la pulizia della superficie
1. Decapaggio acido: rimuove la materia organica e alcuni ossidi
Passaggi operativi:
1. Avvolgere la termocoppia in un cerchio con un diametro di almeno 80 mm.
2. Immergere in una soluzione di acido cloridrico o acido nitrico chimicamente puro al 30%~50% per 1 ora o far bollire per 15 minuti.
3. Rimuovere e far bollire ripetutamente con acqua distillata più volte fino a rimuovere completamente tutti i residui di acido.
Precauzioni:
4. Quando si prepara la soluzione acida, aggiungere prima acqua distillata, quindi aggiungere lentamente l'acido per evitare schizzi.
5. Utilizzare contenitori in vetro o PTFE per evitare la contaminazione da contenitori metallici.
La raccolta acida rimuove efficacemente i carburi superficiali, le impurità metalliche generali e i relativi ossidi, ponendo le basi per la successiva pulizia con borace.
2. Pulizia del borace (pulizia del tetraborato di sodio): rimuove le impurità metalliche insolubili negli acidi.
Procedura operativa: aprire il termoelettrodo, sospendendo l'estremità di riferimento su un supporto a gancio in platino, con l'angolo tra i due elettrodi di circa 30 gradi. Regolare lentamente la corrente per riscaldare il termoelettrodo a 1100~1150 gradi (circa 10,5 A di corrente che scorre attraverso un filo di platino da 0,5 mm). Contattare l'estremità di riferimento dell'elettrodo con un blocco di borace chimicamente puro, sciogliendolo in goccioline che scorrono a valle, ripetendo 3~5 volte. Dopo la pulizia, raffreddare lentamente l'elettrodo, rimuoverlo e avvolgerlo in un cerchio. Fatelo bollire in acqua distillata finché la sostanza vetrosa non sarà completamente sciolta.
Meccanismo d'azione: il tetraborato di sodio fuso (Na₂B₄O₇) reagisce con gli ossidi metallici refrattari per formare composti vetrosi stabili, che si staccano dalla superficie con le goccioline.
Il borace è un eccellente agente purificante per i metalli, particolarmente adatto per rimuovere impurità come silicio, ferro e alluminio dalla superficie delle leghe di platino-rodio.
III. Trattamenti chiave post-pulizia: prevenzione della contaminazione secondaria
1. Trattamento simultaneo di tubi ceramici isolanti
While cleaning the thermoelectrodes, the insulating double-hole ceramic tubes should also undergo acid washing and high-temperature firing (>1000 gradi) per evitare il rilascio di gas o impurità che potrebbero contaminare gli elettrodi.
2. Controllo dell'ambiente operativo
L'area di pulizia deve essere mantenuta pulita,-priva di polvere e olio-.
È vietato l'uso di strumenti contenenti ferro o metalli di base per entrare in contatto con gli elettrodi per evitare la-contaminazione incrociata.
3. Essiccazione e stoccaggio
Dopo la pulizia, i tubi devono essere asciugati all'aria-naturalmente in un ambiente pulito o asciugati a bassa temperatura.
Durante lo stoccaggio, evitare l'esposizione all'aria per evitare il riassorbimento di umidità e polvere.
IV. Verifica della qualità della pulizia: garantire la conformità prima della ricottura
Dopo la pulizia è necessaria un'ispezione visiva come base per determinare se i tubi possono procedere alla fase di ricottura:
Tabella Elemento di ispezione Accettabile Standard Inaccettabile Condizione della superficie Lucentezza metallica uniforme Macchie grigie e scurite, scolorimento localizzato
Residuo Nessun deposito vetroso o polvere Residuo bianco (borace non pulito a fondo)
Integrità strutturale Nessuna crepa, nessuna deformazione Distorsione dell'elettrodo o riduzione del diametro: se si riscontra un grave annerimento o non c'è ancora alcuna lucentezza metallica dopo più di tre pulizie, l'aspetto deve essere considerato non qualificato e non si deve procedere al processo di ricottura.
