La ricottura è un passaggio fondamentale per garantire l'accuratezza della misurazione della temperatura e la stabilità a lungo-termine delle termocoppie in metalli preziosi. Elimina principalmente le tensioni interne generate dopo la lavorazione a freddo o l'uso ad alta-temperatura, migliora la struttura metallografica, volatilizza le impurità superficiali e omogeneizza la composizione della lega. Una ricottura corretta prolunga significativamente la durata della termocoppia, particolarmente adatta per termocoppie in metalli preziosi di tipo S (platino-rodio 10-platino), tipo R (platino-rodio 13-platino) e tipo B (platino-rodio 30-platino-rodio 6).
I. Pre-trattamento prima della ricottura: pulizia
Prima della ricottura, gli elettrodi della termocoppia devono essere puliti accuratamente per rimuovere materia organica, ossidi e contaminanti:
Decapaggio acido
Avvolgere gli elettrodi della termocoppia in un cerchio di circa 80 mm di diametro e immergerli in acido cloridrico diluito al 30%–50% o acido nitrico diluito per 1 ora. Se necessario, far bollire per 15 minuti (solo acido cloridrico).
Dopo il decapaggio acido, risciacquare ripetutamente con acqua distillata fino alla completa rimozione di tutti i residui acidi.
**Pulizia con tetraborato di sodio (o borace)**
Sospendere il termoelettrodo su un supporto con un angolo di circa 30 gradi e riscaldarlo a 1100-1150 gradi.
Contattare l'estremità di riferimento del termoelettrodo con un blocco di tetraborato di sodio, sciogliendolo e permettendogli di scorrere lungo l'elettrodo. Ripetere questo processo più volte finché la superficie non presenta una lucentezza metallica.
Dopo la pulizia immergere nuovamente il termoelettrodo in acqua distillata e far bollire per sciogliere completamente eventuali residui di sostanze vetrose.
II. Principali metodi di ricottura
1. Ricottura elettrica (adatta per il-trattamento preliminare o in loco)
Passaggi operativi:
Raddrizzare il termoelettrodo pulito con cotone sgrassato imbevuto di alcool anidro e sospenderlo su un supporto dedicato (come mostrato in Figura 1), mantenendo un angolo di circa 30 gradi tra i due elettrodi per ridurre lo stress.
Regolare lentamente la corrente per riscaldare il termoelettrodo alla temperatura specificata e mantenerlo a quella temperatura per un certo periodo (vedere la tabella seguente).
Dopo il mantenimento, ridurre lentamente la corrente a zero per evitare un rapido raffreddamento e la generazione di nuovo stress.
Parametri tipici di ricottura (termocoppia con diametro di 0,5 mm):
|
Tipo di termocoppia |
Temperatura di ricottura |
Tempo di attesa |
Corrente (approssimativa) |
|
Tipo S (platino-rodio 10-platino) |
1100 gradi |
1 ora |
10.5A |
|
Tipo R (platino-rodio 13-platino) |
1100 gradi |
1 ora |
10.5A |
|
Tipo B (Platino-Rodio 30-Platino-Rodio 6) |
1250 gradi |
1 ora |
11A |
Nota: la temperatura può essere controllata regolando la corrente oppure è possibile utilizzare un pirometro ottico per monitorare la temperatura di luminosità e correggerla sulla temperatura reale in base all'emissività (l'emissività della lega di platino-rodio è circa 0,30~0,33).
Vantaggi: attrezzatura semplice, funzionamento facile, riscaldamento uniforme lungo la direzione longitudinale dell'elettrodo.
Svantaggi: irregolarità della temperatura radiale dovuta all'influenza dell'aria, volatilità del metallo, potenziale alterazione della composizione della superficie.
2. Forno di ricottura (adatto per il pretrattamento di calibrazione ad alta-precisione)
Procedura operativa:
Dopo la ricottura con corrente elettrica, inserire l'elettrodo riscaldante in un manicotto ceramico isolante pulito con contrassegni di polarità.
Posizionarlo in un forno di ricottura tubolare dedicato, assicurandosi che una sezione ad almeno 400 mm dall'estremità di misurazione rientri in un intervallo di temperatura uniforme di (1100±20) gradi.
Mantenere il forno a questa temperatura per 2 ore, quindi raffreddarlo lentamente a temperatura ambiente (si consiglia di controllare la velocità di raffreddamento con una diminuzione di 100~200 gradi all'ora).
Vantaggi: L'elettrodo riscaldante riceve un riscaldamento più uniforme, eliminando di fatto lo stress meccanico introdotto durante l'inserimento del tubo.
Svantaggi: Potrebbe esserci una distribuzione non uniforme della temperatura lungo la direzione longitudinale dell'elettrodo; risultati ottimali si ottengono se utilizzato insieme alla ricottura con corrente elettrica.
III. Strategia di ricottura combinata: migliori pratiche
Per ottenere risultati di ricottura ottimali, si consiglia un approccio combinato di "ricottura elettrica seguita da ricottura in forno":
Innanzitutto, la ricottura elettrica rimuove le impurità superficiali e inizialmente allevia lo stress;
Quindi, la stabilizzazione finale della microstruttura viene ottenuta in un forno di ricottura all'interno di un campo di temperatura uniforme;
Durante l'intero processo, evitare di utilizzare strumenti contenenti metalli ferrosi o di base per entrare in contatto con le termocoppie per prevenire la contaminazione.
Secondo le norme supplementari della scala internazionale di temperatura IPTS-68, i fili delle termocoppie in metalli preziosi devono essere completamente ricotti oltre i 1100 gradi e, dopo l'assemblaggio, devono essere riscaldati almeno a 1100 gradi finché la forza elettromotrice non si stabilizza.
IV. Precauzioni
Il controllo preciso della temperatura è fondamentale: una temperatura eccessiva può portare a grani grossolani e fragilità; una temperatura insufficiente impedirà un recupero sufficiente della struttura metallografica.
Il raffreddamento lento è essenziale: è vietato il raffreddamento rapido per evitare la generazione di nuovo stress termico.
Un ambiente pulito è fondamentale: l'ambiente operativo deve essere privo di polvere-e olio-per evitare contaminazioni secondarie.
Ricottura regolare: si consiglia di eseguire la ricottura prima di ogni calibrazione o dopo un uso prolungato per garantire prestazioni termoelettriche costanti.
